Empyrean X射线衍射仪实验操作 1. 开启仪器 1) 合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。 2) 关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。 3) 按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。 4) 按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。 2. 启动测试程序与登录 1) 启动计算机，以xrd/xrd登录Windows。 2)双击桌面上“ Data Collector” 图标，启动测试程序。 3）在登录框中填入用户名和密码，点“OK”。 3. 联接仪器 选菜单“Instrument”中的“Connect”，在弹出的窗口中选择相应的测试平台。一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。 4. 设置电压和电流 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。 设置顺序如下： （1）先升电压： 15KV --20KV -- 30KV -- 40KV （2）后升电流： 5mA --10mA -- 20mA --30mA-40mA 注意：每一步操作完毕，须等待1分钟后才能进行下一步操作！ 5. 设置实验参数 选菜单“Measure”中的“Program”,在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。 一般定性分析测试程序2θ不得小于3º 注意：未经许可不得修改上述参数之外的其它参数！！！ 6. 开始测试 1) 放置被测样品: 有效测试区域为距样品台垂直面5–12 mm范围内。同时保证试样表面落在测角仪轴心上(即保证试样表面与测角仪试样架下表面处于同一水平面上) 。 2) 关好仪器门: 可听到门开关的嘀嗒声。 3) 选“Measure”菜单中“Program”。在弹出的窗口中选择设置实验参数时选择的程序后点“OK”。 4) 在下一个弹出窗口中，点目录按钮（图形按钮）建立或选择自己的目录，并设置（保存在磁盘上的）文件名后，点“Save”。 5) 可以在“Sample ID”栏中填写样品名。 7. 待机设置 1） 每日实验完毕，应将仪器设置在待机状态。 A. 降低仪器的工作电流和电压:在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行）；按如下步骤，分别在弹出的对话框的“Tension（KV）” 和“Current（mA）” 栏中，直接输入数据后点 “Apply” 按钮（最后一步点“OK” ）。降电流： 30mA --20mA --10mA B. 关闭仪器内照明灯,按仪器面板（倾斜的）左侧上部第3个按钮，关闭 “Light” 灯。 A. 降低仪器的工作电流和电压:在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行）；按如下步骤，分别在弹出的对话框的“Tension（KV）” 和“Current（mA）” 栏中，直接输入数据后点 “Apply” 按钮（最后一步点“OK” ）。先降电流： 30mA -- 20mA --10mA --5mA 后降电压： 40KV --30KV --20KV --15KV B. 关闭仪器内照明灯, 按仪器面板（倾斜的）左侧上部第3个按钮，关闭 “Light” 灯。 8. 关闭仪器 仪器较长时间不使用时，应关闭仪器。 1) 按“待机设置” 步骤将仪器的电流、电压分别降至5mA、15KV，并关闭“Light” 照明灯。 2) 将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90º，关闭仪器高压。 3) 等待30秒，按“Power off”按钮关闭仪器。 4) 关冷却循环水系统（在关闭高压锁开关后2分钟内必须关闭冷却水）。 5) 关配电箱内空气开关。